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分享!鎂砂灰皿板材質(zhì)對分析結果的影響
點(diǎn)擊次數:907  更新時(shí)間:2022-10-18
  鎂砂灰皿板在國外是先進(jìn)的火試金法黃金化驗儀器。歐美先進(jìn)黃金檢測機構以及香港、澳門(mén)、臺灣、新加坡等貴金屬檢測機構都使用這種板狀灰皿。板狀灰皿主要成份是鎂砂。
 

 

  鎂砂灰皿板材質(zhì)對分析結果的影響:
  火試金法測定金銀是一種古老而經(jīng)典的化學(xué)分析方法,因其稱(chēng)樣量大、代表性強、適用范圍廣,故分析結果穩定而真實(shí)。尤其是對于伴生元素較為復雜的樣品,一般都采用火試金重量法進(jìn)行直接測定,或通過(guò)火試金法與其它化學(xué)及儀器的方法進(jìn)行聯(lián)合測定?,F行我國金銀分析之國家或行業(yè)標準都采用火試金法。標準中所使用的灰皿主要有:骨灰水泥灰皿(1+1),(1+3;鎂砂水泥灰皿(1+ 1)、(85+ 15)等4種材質(zhì)及配比。那么不同的灰皿材質(zhì)及配比,是否會(huì )對分析結果產(chǎn)生影響?究竟會(huì )造成多大的誤差?最好使用什么材質(zhì)及配比的灰皿,才能使分析結果更真實(shí)、可靠?
 
  在選擇灰皿的材質(zhì)和配比時(shí),不但要考慮純金、純銀在灰吹過(guò)程中的回收率,還要考慮在實(shí)際樣品測試中,灰皿對鉛扣中非貴金屬雜質(zhì)元素的吸收能力與效果(即灰吹所得合粒能否達到滿(mǎn)足分析準確度要求所相應的純度),否則回收率會(huì )產(chǎn)生虛假偏高,從而造成分析結果的不真實(shí)性和不正確性。
 
  鎂砂灰皿板雖然回收率較高,但存在著(zhù)合粒底部粘附物不易清除,灰吹溫度及終點(diǎn)難于判斷掌握,而且測定結果的重現性不好,極差較大。更為重要的是灰吹除雜性能差,特別是對于含重金屬元素較多、含銀較高的銅、鉛電解陽(yáng)極泥樣品,往往造成合粒不純,若直接采用重量法測定,必定使銀的分析結果系統偏高;若采用容量法進(jìn)行校正,則會(huì )增加操作手續和程序,同時(shí)又將引入新的分析誤差。此外,由于鎂砂本身是耐火材料,熔點(diǎn)高,難以進(jìn)行2次試金,因此只能采用純銀回收率進(jìn)行間接補正。該補正方法雖說(shuō)比較簡(jiǎn)單,但不夠客觀(guān)、科學(xué),易造成分析結果的不真實(shí)性。
 
  骨灰水泥灰皿除回收率相對稍低外,其它各方面均優(yōu)于鎂砂灰皿。如:灰吹溫度及終點(diǎn)易于判斷掌握?;掖岛笏煤狭]^為純凈,敲成薄片時(shí)不易碎裂,并且其灰皿本身有利于二次試金,回收補正客觀(guān)真實(shí),分析結果相對可靠。我們還通過(guò)一系列純銀回收率試驗表明:含銀量越高,灰吹損失量就越多,其回收率也越高。一般50-200mg的純銀,其一次試金回收率為96%-97.5%,而經(jīng)過(guò)二次試金后總回收率可達99.5%-99.8%。因此通過(guò)二次試金后能夠滿(mǎn)足國家或行業(yè)標準對分析誤差的要求。另外,由于樣品中存在的多種重金屬雜質(zhì)元素與鉛、銀都有一定的親合力,因而無(wú)論是鉛扣還是合粒,總不可能很純凈,特別是當我們多次重復回收熔渣和灰皿時(shí),就會(huì )增加引入雜質(zhì)元素的幾率,從而使分析結果偏高。
 
  建議對成份較復雜、含重金屬元素較多而含銀品位又較高的銅、鉛電解陽(yáng)極泥樣品進(jìn)行試金灰吹時(shí),宜采用骨灰水泥灰皿(1+1)或(1+3),分析結果的補正采用二次試金進(jìn)行直接補償。如果使用鎂砂灰皿進(jìn)行灰吹時(shí),為保證銀分析結果的可靠性,必須用容量法進(jìn)行校正。本文在反對使用鎂砂灰皿灰吹,并直接用純銀回收率作補正,用重量法測定銅、鉛電解陽(yáng)極泥中銀含量的同時(shí),也不支持通過(guò)多次試金進(jìn)行重復回收補正,或者經(jīng)二次試金回收后再加純銀卒卜正的做法。

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